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一种苯草醚的合成方法与流程
点击次数:1126  更新时间:2023-11-01
1.本技术涉及有机合成的技术领域,更具体地说,它涉及一种苯草醚的合成方法。
背景技术:
2.苯草醚类除草剂,是原卟啉氧化酶抑制剂。其中的2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺可以在出芽前施用,可预防和除去马铃薯、向日葵和冬小麦田禾本科杂草和阔叶杂草。对豌豆和胡萝卜苗田的鼠尾看麦娘和风草等的防效优异。因此广泛用于田间作物的除草剂的有效成分。
3.2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的一般合成方法是将三氯硝基苯的氨解产物和苯酚盐反应,使得二者发生醚化反应后得到苯草醚类物质。但是,采用先氨解后醚化的合成工艺,其存在最终产物的收率低、纯度低的不足(收率为70~75%,纯度为97.3~97.9%),从而影响产品收益,使得2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺类除草剂的生产成本过高。
技术实现要素:
4.为了进一步提高合成苯草醚时的产品收率和纯度,本技术提供一种苯草醚的合成方法。
5.本技术提供一种苯草醚的合成方法,采用如下的技术方案:一种苯草醚的合成方法,包括以下步骤:s1、将溶解有苯酚的第一溶剂和第一碱液混合后,反应生成含有苯酚盐的苯酚盐溶液;将苯酚盐溶液除水后,和溶解有2,3,4-三氯硝基苯的第二溶剂中混合接触,随后保温回流,得到含有醚化物的醚化液;s2、对醚化液分离纯化;s3、将分离纯化后的醚化液胺化,随后自得到的胺化液中分离纯化得到苯草醚。
6.通过采用上述技术方案,本技术是以2,3,4-三氯硝基苯和苯酚盐先醚化、再胺化的工艺合成苯草醚(2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺),其和传统的先胺化再醚化的合成工艺相比,最终得到的苯草醚的收率和纯度更高。在此期间,醚化反应和胺化反应后都对相应的反应产物进行分离纯化,以最终获得更高收率和纯度的苯草醚。
7.优选的,所述2,3,4-三氯硝基苯和所述苯酚盐的摩尔比为1:2.1~2.5。
8.通过采用上述技术方案,由于苯酚盐易溶于水中,2,3,4-三氯硝基苯和醚化物易溶于有机溶剂中,因此添加过量的苯酚盐使得2,3,4-三氯硝基苯完全反应;而反应产物中的杂质以溶于水的盐为主,因此过量的2,3,4-三氯硝基苯也便于后期醚化物的分离纯化(其杂质中不含有易溶于有机溶剂的2,3,4-三氯硝基苯)。
9.优选的,s1中,醚化过程中,保温回流的时间为6~12 h。
10.通过采用上述技术方案,在醚化反应中,当检测后参与醚化反应的原料含量低于1.5%就可以结束该反应,其反应时间为6~12 h。在上述的醚化反应时间(即醚化过程中的保温回流时间)范围内,能够获得纯度和收率较高的醚化物。若反应时间过短,参与醚化反应
三氯硝基苯,和直接购买2,3,4-三氯硝基苯相比,其能够显著降低生产成本。
21.优选的,滴加发烟硝酸后反应时间为1.5~2.5 h。
22.通过采用上述技术方案,在上述的反应时间内,三氯苯和发烟硝酸充分反应,生成2,3,4-三氯硝基苯。
23.综上所述,本技术具有以下有益效果:1、本技术在制备苯草醚时,以2,3,4-三氯硝基苯为原料和苯酚盐为原料,将2,3,4-三氯硝基苯和苯酚盐先醚化后再胺化,最终有效提高了苯草醚的收率(高达90%),且苯草醚的纯度也显著提高(高达99.93%)。